在氣相色譜分析中，色譜柱的老化是非常重要和常見(jiàn)的操作，色譜柱老化又稱之為“色譜柱活化”或者“燒柱子”、“烤柱子”。色譜柱供應(yīng)商和儀器廠家均建議對(duì)新的色譜柱、長(zhǎng)期放置未使用又重新啟用的色譜柱、長(zhǎng)期使用的色譜柱和進(jìn)行復(fù)雜基質(zhì)或者大量樣品分析的色譜柱進(jìn)行老化。
色譜柱的老化具有多個(gè)方面的作用，對(duì)于新的色譜柱，通過(guò)色譜柱的老化，可以除去柱內(nèi)殘留的溶劑、鍵合或者涂布不夠穩(wěn)定的固定相/液，讓新柱子性能更穩(wěn)定；對(duì)于長(zhǎng)期放置未使用又重新啟用的色譜柱，通過(guò)色譜柱的老化，可以排除由于長(zhǎng)期放置進(jìn)入色譜柱內(nèi)的氧氣、水等物質(zhì)，使色譜柱性能恢復(fù)最佳；對(duì)于長(zhǎng)期使用的色譜柱和進(jìn)行復(fù)雜基質(zhì)或者大量樣品分析的色譜柱，通過(guò)色譜柱的老化，一方面可以排除頻繁使用造成的高沸點(diǎn)雜質(zhì)殘留，另一方面可以通過(guò)固定相的熱脹冷縮，重新覆蓋住色譜柱內(nèi)壁上部分由于固定相流失造成的活性位點(diǎn)。簡(jiǎn)而言之，氣相色譜柱老化是指色譜柱在通載氣情況下進(jìn)行高溫烘烤，借以用載氣帶出污染物和恢復(fù)色譜柱性能的過(guò)程。
色譜柱是否需要進(jìn)行老化，一般從四個(gè)方面來(lái)進(jìn)行判斷。首先，做好色譜柱的日常維護(hù)。應(yīng)當(dāng)根據(jù)樣品量和色譜柱使用情況制定色譜柱的老化計(jì)劃，包括固定數(shù)目/批次的樣品之后進(jìn)行老化或者每周、每月甚至每季度的固定時(shí)間進(jìn)行老化。日常維護(hù)最好結(jié)合進(jìn)樣口進(jìn)樣墊、襯管的維護(hù)和更換同步進(jìn)行。其次，考慮色譜柱的使用情況。當(dāng)使用新的色譜柱，或者色譜柱長(zhǎng)期放置未使用又重新啟用的時(shí)候，需要對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。再者，考慮樣品的情況。如果樣品基質(zhì)較為簡(jiǎn)單（如白酒、飲用水等），或者使用熱解吸裝置、頂空進(jìn)樣或者吹掃捕集進(jìn)樣，不需要頻繁老化色譜柱；如果色譜柱基質(zhì)比較復(fù)雜（如高沸點(diǎn)物質(zhì)、農(nóng)殘?zhí)崛∫骸⑼寥腊霌]發(fā)性有機(jī)物萃取液），或者含有對(duì)色譜柱固定相有破壞的物質(zhì)（有機(jī)酸、堿）等，或者直接分析水樣等，則需要適當(dāng)增加老化頻率。最后，需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行判定。比如運(yùn)行儀器空白出現(xiàn)雜峰、柱效和分離度下降、拖尾等，則需要判斷是否是進(jìn)樣口的問(wèn)題之后，對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
1. 色譜柱接在檢測(cè)器上進(jìn)行老化在進(jìn)行色譜柱的老化時(shí)，如果色譜柱接在檢測(cè)器上（如FID），可以通過(guò)對(duì)檢測(cè)器基線進(jìn)行監(jiān)控來(lái)判斷是否還有雜峰，如果沒(méi)有雜峰可以認(rèn)為老化合適。2.色譜柱未接檢測(cè)器上進(jìn)行老化如果老化時(shí)色譜柱沒(méi)有接在檢測(cè)器上，老化完畢后，請(qǐng)正常安裝和使用色譜柱（即將色譜柱正常連接在進(jìn)樣口和檢測(cè)器上），之后運(yùn)行一個(gè)程序升溫儀器空白，通過(guò)判斷是否有雜峰來(lái)判斷老化是否合適。之所以運(yùn)行程序升溫空白的原因在于，同樣的色譜柱在恒溫時(shí)可能沒(méi)有雜峰，但是程序升溫卻會(huì)產(chǎn)生雜峰。毛細(xì)管色譜柱老化后最好進(jìn)行一個(gè)程序升溫空白進(jìn)行檢查。需要注意的是，在進(jìn)行程序升溫空白時(shí)候，色譜柱的基線抬升是正常現(xiàn)象。
識(shí)別色譜柱的最高使用溫度的目的是用來(lái)確定色譜柱老化的溫度。色譜柱老化的時(shí)候能夠設(shè)定的最高溫度，不能超過(guò)色譜柱的耐受溫度，也就是最高使用溫度。填充柱標(biāo)牌上會(huì)標(biāo)注其使用的最高溫度；毛細(xì)柱標(biāo)牌上信息較多，但是也可以獲取該色譜柱的最高使用溫度色譜柱的老化溫度一般來(lái)講是要比其最高使用溫度（恒溫長(zhǎng)期使用溫度）低（20-30）℃，也就是說(shuō)上圖其最高使用溫度為325℃，老化時(shí)其溫度可以設(shè)定為300℃。除此之外，也有另外的確定色譜柱老化的溫度方法，即比常規(guī)分析最高使用溫度高（20-30）℃，比如常規(guī)的使用溫度從來(lái)不超過(guò)200℃，可以設(shè)置老化溫度為230℃。當(dāng)然，最重要的是，色譜柱的老化溫度不能超過(guò)色譜柱的最高使用溫度；另外，不同的柱子耐受溫度/最高使用溫度有很大差別，極性強(qiáng)、膜厚大的柱子通常耐受溫度比較低。因此，應(yīng)該為不同的色譜柱選取不同的老化溫度。
在完成氣源與氣體凈化裝置的檢查、進(jìn)樣口的維護(hù)、正確安裝色譜柱以及確定了色譜柱的老化溫度之后，可以開(kāi)始色譜柱的老化。1.預(yù)老化預(yù)老化的意思是：將色譜柱流量設(shè)置為正常工作值，并將儀器進(jìn)樣口、柱溫箱及檢測(cè)器如果老化時(shí)色譜柱接在了檢測(cè)器上溫度設(shè)置為35℃或者關(guān)閉儀器溫度控制，在室溫的條件下讓載氣流穿過(guò)色譜柱15到30分鐘以清除儀器系統(tǒng)內(nèi)部和色譜柱內(nèi)部的空氣。2.色譜柱的老化預(yù)老化結(jié)束后，不改變色譜柱流量設(shè)置情況下，按照以下步驟進(jìn)行：
-
進(jìn)樣口溫度設(shè)置為35℃；
-
檢測(cè)器端設(shè)置根據(jù)是否連接了色譜柱；
-
為柱溫箱設(shè)置溫度程序，并運(yùn)行；溫度程序?yàn)椋撼跏紲囟?/span>35℃，5℃/min,升溫至老化溫度，保持30min或者更長(zhǎng)時(shí)間，一般不超過(guò)2小時(shí)。
-
正確安裝毛細(xì)管柱于進(jìn)樣口端和檢測(cè)器端，調(diào)用正常的分析方法，運(yùn)行空白或者程序升溫空白，檢測(cè)老化效果。
-
關(guān)閉儀器或者進(jìn)行樣品分析。
4008766861
